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咸鴨蛋黃中蘇丹紅的檢測(cè)—高效液相色譜法

Posted on 2020-05-22 16:47:01 by , 0

蘇丹紅:人工合成的系列偶氮類(lèi)工業(yè)染料,分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ號(hào)。國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)將蘇丹紅Ⅳ號(hào)列為三類(lèi)致癌物,其初級(jí)代謝產(chǎn)物鄰氨基偶氮甲苯和鄰甲基苯胺均列為二類(lèi)致癌物,均有一定的潛在致癌作用。

近年來(lái)歐盟和我國(guó)都嚴(yán)禁使用蘇丹紅作為食品添加劑,參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19681-2005《食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法 高效液相色譜法》,我們采用反相高效液相色譜儀對(duì)蘇丹紅I號(hào)、II號(hào)和IV號(hào)進(jìn)行了測(cè)定。

 

1、 方法原理    

樣品經(jīng)溶劑提取、固相萃取凈化后,用反相高效液相色譜—紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器進(jìn)行色譜分析,采用外標(biāo)法定量。 

 

2、 主要儀器和試劑

1)【上分】牌高效液相色譜儀,二元高壓梯度;

2)電子天平;

3)超聲波水浴;

4)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,5)離心機(jī),6)蘇丹紅檢測(cè)專(zhuān)用固相萃取柱;

6)蘇丹紅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取適量蘇丹紅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用乙腈配制成10 µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液待用。 

 

3、 實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

3.1.1樣品提取準(zhǔn)確稱(chēng)取咸鴨蛋黃1.0g于三角瓶中,加入10mL正己烷,渦旋1min后振蕩5min,超聲5min,4000r/min離心5min,收集上清液。下層殘留物用10mL正己烷按上述步驟重復(fù)提取一次,合并兩次上清液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干,再加入5 mL正己烷混勻,待用。

3.1.2 SPE柱凈化:

1)活化:蘇丹紅檢測(cè)柱使用前用10 mL正己烷活化;

2)上樣和洗脫:蘇丹紅檢測(cè)柱上加入待凈化液,棄去流出液;依次加入5 mL正己烷、5 mL 1%乙酸乙酯正己烷淋洗,棄去淋洗液;再加入10 mL 30%乙酸乙酯-正己烷溶液,收集洗脫液。(整個(gè)上樣洗脫過(guò)程均保持流速1 mL/min)

3)洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,加1mL 40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容,過(guò)0.45μm 濾膜后供HPLC分析。

 

3.2、高效液相色譜儀參考條件

色譜柱:C18 4.6 mm(i.d)×250mm,5μm;

梯度程序:流動(dòng)相A: 乙腈       流動(dòng)相B: 0.2%磷酸水溶液

 

功能

T(min)

A(%)

B(%)

0

18

88

12

1

2

100

0

0

10

100

0

1

0.1

88

12

0

9.9

88

12

流速:1 mL/min;

柱溫:40℃波長(zhǎng):518 nm;

進(jìn)樣體積:  20 μL

測(cè)定:取相同體積試樣制備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液分別注入高效液相色譜儀,根據(jù)保留時(shí)間按定性,外標(biāo)峰面積法定量。

 

 4、  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1  高效液相色譜圖

2.5 μg/mL 蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅IV混合標(biāo)準(zhǔn)樣品

 

1、蘇丹紅I     2、蘇丹紅II      3、蘇丹紅IV

4.2工作曲線的繪制

蘇丹紅I號(hào)工作曲線見(jiàn)下圖,線性相關(guān)系數(shù):0.9997



 

5、  小結(jié)

實(shí)驗(yàn)中前處理步驟選用專(zhuān)用的蘇丹紅萃取小柱,去油效果佳,能有效去除油酯等干擾,有較高的回收率和穩(wěn)定性;采用二元高壓梯度,三種蘇丹紅組分有很好的分離效果和重復(fù)性。此方法也適用于其他食品基質(zhì)中蘇丹紅的檢測(cè)。

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